1、土壤中半揮發性有機物的檢測

半揮發性有機物簡稱SVOCs，此類有機物的沸點通常在170～350℃這一區間范圍之內，比較典型的SVOCs有多環芳烴、二噁英類、砒啶類、苯酚類、有機農藥類等等，部分SVOCs會吸附在顆粒物上。具體的檢測方法及過程如下：

（1）采集樣品

在對土壤樣品采集的過程中，除不得采集混合樣之外，還應盡可能減少對樣品的擾動，禁止均質化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜，為防止樣品污染，應在采集后立即轉移到樣本瓶當中，并預先在樣本瓶內加入農藥殘留分析純級別的甲醇5mL或10mL，保證甲醇的用量能夠完全浸沒土壤樣品，隨后進行稱重，精確至0.01g，并將之帶到現場。在轉移土壤樣品時，應當避免甲醇從瓶中濺出，轉移完畢后，應當及時將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈，擰緊瓶蓋備用。需要注意的是，瓶身上黏附的土壤也應去除掉。

（2）制備試樣

在對試樣進行制備的過程中，可將保存的土壤樣品取出，放入干凈的盤中，將其中的雜物清除，然后進行粗分，采用冷凍的方法對土壤進行干燥處理，若是土壤樣品當中的水分含量超過30%，則應當用離心機去除水分后再進行干燥。

當土壤樣品制備完畢后，可以選用索氏提取的方法進行提取，具體的操作過程如下：將制備好的土壤樣品轉移至索氏提取套筒內，加入替代物中間液，置于回流管內，隨后加入混合溶劑，提取時間控制在16～18h左右，回流速度為4～6次/h，達到提取時間后取出準備進行濃縮。

可以采用旋轉蒸發的方法對土壤樣品提取液進行濃縮處理，具體的操作過程如下：設定加熱溫度為40℃，將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止濃縮，把濃縮液轉移至帶有刻度的濃縮器皿當中，用混合溶劑對蒸發瓶進行沖洗，合并濃縮液，濃縮至1.0mL后，準備進行凈化處理。

在對土壤樣品濃縮液進行凈化處理的過程中，應當按照土壤SVOCs 檢測分析目的，對凈化方法進行選擇。如果僅對土壤SVOCs中的某一類化合物進行分析，則可選用層析柱進行凈化處理；若是需要對全部的半揮發性有機物進行篩查時，則應當選用凝膠滲透色譜法進行凈化處理。

（3）試樣測定

利用氣相色譜對制備好的土壤樣品進行土壤檢測分析時，可對相關的參數進行合理設定。

按照與校準曲線繪制相關的儀器分析條件，對試樣進行測定，據此對試樣進行定性和定量分析。

2、土壤揮發性有機物檢測

揮發性有機物簡稱VOCs，具體是指常溫條件下飽和蒸氣壓在70Pa以上，常壓條件下，沸點在260℃以下的有機化合物。比較常見的有以下幾類：含硫有機化合物、含氧有機化合物、含氮有機化合物、鹵代烴等。絕大多數的VOCs都具有讓人感到不適的特殊氣味，并且還具有致癌性，是一種危害較大的污染物。土壤中VOCs的檢測方法及過程如下：

（1）采集土壤樣品

使用容量為25mL的頂空瓶，在現場采集重量為2.0g左右的土壤，裝入瓶內，并加入基質修正液，以10mL左右為宜，隨后對瓶口進行密封，帶回實驗室進行檢測分析。用于檢測分析的土壤樣品采集完畢后，還應當再采集一份土壤，可將之裝入到采樣瓶內密封，主要用于干重的測量。采集到的土壤樣品最長的儲存時間不得超過14天。

（2）頂空與色譜條件

a.在土壤揮發性有機物檢測中，采用頂空氣相色譜法時，應當對頂空條件進行合理設定，具體如下：平衡溫度設定為80℃，傳導溫度設定為110℃，進樣針溫度設定為100℃；頂空瓶恒溫的時間設定為50min，壓力化平衡的時間設定為10min，進樣與拔針的時間分別設定為0.3和0.5min。

b.本次檢測中選用的毛細管色譜柱型號為VOCOLTM，膜的厚度為1.0μm，進樣口的溫度為215℃，檢測器的溫度為235℃；承載氣體為高純度的氮氣時，流速設定為18mL/min。

（3）樣品分析

土壤樣品的檢測分析過程如下：對裝有土樣的頂空瓶進行震蕩，時間為10min，然后立即裝入到頂空裝置當中，按照預先設定好的頂空及色譜條件，對樣品進行檢測分析，檢測時，可以采用不同的分流進樣方法。

（4）檢測結果

a.制取以下濃度的標準系列：10、20、50、70、90、130μg/L，經過分析后，利用回歸方程進行計算，進而得出校準曲線。標準樣品的回歸系數均小于0.999，由此說明檢測方法具有良好的相關性。

b.在對土壤VOCs進行檢測時，可以采用頂空氣相色譜法，該方法能夠將VOCs的揮發性降至最低程度，從而確保檢測結果的準確性。方法的操作比較簡單，可執行性強，與實驗室對土壤VOCs檢測的要求完全相符，具有一定的推廣使用價值。

3、檢測質量控制措施及注意事項

在對土壤中的揮發性有機物和半揮發性有機物進行實驗檢測的過程中，可以采取如下措施對檢測質量進行控制：

(1)必須嚴格按照相關規范標準的規定要求，對土壤的平行樣進行采集、分析。

如HJ605、HJ736等等。在對每個批次的土壤樣品進行檢測時，均應當設置并分析1個全程序的空白樣，具體做法如下：現場采集樣品之前，應當先在實驗室將甲醇放入到樣品瓶當中進行密封，甲醇溶液的加入量為5mL或10mL。抵達采樣現場后，應當與采樣的樣品瓶進行同時開蓋和密封，并與樣品一同運回到實驗室，按照相應的步驟進行測定，看樣品從采集到分析是否受到污染。

(2)可為每個批次的土壤樣品設置并分析一個運輸空白樣。

具體做法如下：現場采集樣品之前，應當先在實驗室將甲醇放入到樣品瓶當中進行密封，甲醇溶液的加入量為5mL。采集樣品時，瓶蓋應當始終處于密封的狀態，與樣品一起運回實驗室，按照與樣品相同的步驟進行測定，以此來檢查樣品是否在運輸途中受到污染。

(3)對于土壤樣品采集過程中產生的剩余土壤，應當盡可能將之回填到采樣的位置處，用于清洗設備產生的廢水，應當使用固定的容器進行收集，不得隨意排放，以免對環境造成污染。同時，樣品采集人員在現場操作時，應當佩戴防護面具，這樣能夠減少揮發性有機物的吸入。此外，采集土壤的過程中，如果皮膚與土壤發生直接接觸，應當及時進行清理。

4、提高檢測結果準確性的途徑

（1）科學采樣

想要提高土壤檢測結果的準確性，就必須對樣品的采集環節予以高度重視，如果土壤樣品出現問題，那么必然會對檢測結果造成影響。所以，采樣時必須嚴格按照現行規范標準的規定要求操作。同時，可由相關人員對土壤樣品進行保管，以免受到二次污染。

（2）保證儀器設備的性能

在土壤檢測過程中，需要使用到各種儀器設備，如果這些儀器的性能不穩定，則會影響檢測結果的準確性。故此，必須保證檢測分析中使用的所有儀器設備的性能穩定。在使用前，應當對儀器設備進行全面檢查和校驗，確保運行正常，存在誤差的儀器不得在檢測中使用，儀器設備使用完畢后，要妥善存放，并定期進行檢定。